1、硫酸法：将铁屑溶解于稀硫酸与母液的混合液中，控制反应温度在80℃以下，否则会析出一水硫酸亚铁沉淀。反应生成的微酸性硫酸亚铁溶液经澄清除去杂质，然后冷却、离心分离即得浅绿色硫酸亚铁；
2、生产钛白粉副产法：钛铁矿用硫酸分解制钛白粉时，生成硫酸亚铁和硫酸铁，三价铁用铁丝还原成二价铁。经冷冻结晶可得副产硫酸亚铁；
3、用400份70～80℃的蒸馏水溶解200份工业硫酸亚铁，在热溶液中加入少量硫酸银，通蒸汽沸腾，以除去Cl-。将Cl-含量合格的溶液冷却，调ph=5～6，通硫化氢，使Zn2+，Cu2+等离子含量合格。然后过滤，滤液必须清亮。往滤液中通蒸汽煮沸1h，待沉淀完全后，过滤，滤液用化学纯硫酸调ph=1～2后，蒸发浓缩至38～40℃，趁热抽滤，滤液再用化学纯硫酸调ph=1，冷却结晶，甩干，并在60℃以下烘至不沾勺为止，成品要密封，避光，严禁有机物混入。母液可循环利用；
4、金属铁溶于稀硫酸即可制得硫酸亚铁。将铁丝或铁屑先用氢氧化钠溶液处理以除去油污，用水洗净后放入15%～20%的硫酸溶液中，加热使其溶解，直至未溶的残渣不再溶解为止。将溶液滤出并转移到烧瓶中，加硫酸酸化到刚果红呈酸性反应。冷却后通硫化氢达饱和，塞紧瓶塞，静置2～3天，然后将烧瓶置于水浴上加热并过滤除去碳、碳化物、硫化物沉淀。将滤液转移到孚兹蒸馏瓶中，在通入无氧CO2的情况下，使溶液蒸发浓缩到原来体积的一半。使溶液在CO2气体中静置过夜，即可析出硫酸亚铁的结晶。
